浙江至德钢业有限公司通过金相观察和透射电镜分析,研究了奥氏体304不锈钢管试样拉伸变形过程中发生马氏体相变和位错增殖对材料磁性的影响。运用铁素体检测仪和磁记忆检测仪分别研究了马氏体相在试样内的分布规律和试样表面磁场强度分布特征。结果表明,奥氏体304不锈钢管发生形变诱发马氏体相变后,试样表面的磁场强度分布特征与马氏体相分布规律之间具有明显的对应关系,试样表面磁场强度变化可反映材料内的组织变化与应力集中情况。磁记忆检测技术可以应用于奥氏体304不锈钢管的组织变化检测分析,并有效地诊断材料中的应力集中区。

奥氏体304不锈钢管具有优越的耐蚀性,被广泛应用于石油、化工、电力以及原子能等工业。其在加工制造过程中,要经过冷轧、冷拔、冷弯、平整及矫正等冷加工工艺,会发生变形,致使部分奥氏体相转变为马氏体相,即形变诱发马氏体相变。马氏体相变会引起材料物理化学性质的改变,增强了奥氏体304不锈钢管的应力腐蚀敏感性和点蚀敏感性，马氏体相变还与材料的应力集中情况密切相关。因此,采用准确、便捷的方法对材料中马氏体相分布情况和应力集中区域进行早期诊断,对材料的性能评估具有重要的意义。金属磁记忆检测技术是基于铁磁性金属的磁记忆效应原理开发出来的新型无损检测技术。通过测定工件表面漏磁场强度,可以推断工件的应力集中部位并对材料性能进行诊断。奥氏体304不锈钢管中的奥氏体相为顺磁性,部分奥氏体相发生马氏体相转变后,因马氏体相具有铁磁性,而引起材料的磁性发生变化。可见,材料表面的磁场强度变化与材料形变、组织变化和应力集中情况等密切相关。笔者通过研究奥氏体304不锈钢材料的微观结构变化,分析材料表面的磁场强度信息与马氏体相转变和应力集中情况的相关性,并对磁场变化规律和材料微观组织变化规律之间的关系进行了研究。

一、实验方法

实验材料采用板厚3mm的工业级冷轧奥氏体304不锈钢管。将不锈钢板剪切成220mm×25mm×3mm的平板试样,在1050±10℃进行固溶处理半小时,水淬,使试样形变前的组织均匀化为奥氏体相。参照文献[2],采用低温(-70℃)拉伸形变的方式促成马氏体相变来分析材料微观组织结构变化,经线切割后,试样进行金相分析和透射电子显微镜观察。平板试样拉伸形变前,取中间120mm段为研究部分,以2mm/min的速度进行不同程度的拉伸变形后,测量试样内马氏体相分布和试样表面磁场强度分布。双边切口试样是在试样中间用线切割方法切入6mm深的切口,取试样中间包含切口的120mm段作为研究部分,以0.5mm/min的速度进行不同变形量拉伸后,测量试样内马氏体相分布和试样表面磁场强度分布。拉伸实验用Instron21185型万能拉伸机,室温进行拉伸变形。马氏体相转变量用TSJ21A型铁素体测量仪测定,检测步长为5mm。磁记忆检测仪为俄罗斯动力诊断公司生产的ИКНМ22Ф,检测步长为1mm。

二、实验结果与讨论

 1. 形变过程中的马氏体相变

 图是试样在拉伸形变前后的金相组织形貌。由图可见,未形变试样的组织形貌为均匀的奥氏体相,奥氏体中的孪晶结构清晰可见。试样经拉伸形变后,组织结构发生了较大的变化。图显示拉伸形变量ε=12%时,试样内部分奥氏体相转变成了马氏体相(以板条状形态存在)。可见,奥氏体304不锈钢管在拉伸形变的过程中发生的微观组织变化是部分奥氏体相转变成了板条状的马氏体相。图是试样经过不同程度拉伸形变后的透射电镜照片。图可见,在发生马氏体相变的同时,材料内发生的另一个微观变化就是位错的增殖。图中未形变试样内仅有少量的位错线;图中试样的形变量ε=6%时,出现了位错的缠结;图中变形量达到12%和20%时可观察到大量的位错线在材料中缠集,并且,随着材料变形量的增加,材料中的位错密度增大。

 位错增殖对奥氏体304不锈钢管具有如下影响:首先,位错增殖在材料内产生很高的应力能,使材料的自由能增大,促成了马氏体相变过程中的形核,进而发生马氏体相的转变。从材料磁性变化分析,由于奥氏体相为顺磁性,而马氏体相是铁磁性,随着材料微观组织的变化,奥氏体304不锈钢管便具有了铁磁性特征。其次,由于位错增殖增加了材料的应力能,会在材料中形成应力集中区,应力集中又进一步促成了马氏体相变的转化。为使材料内的总自由能趋于最小,具有铁磁性的马氏体相在磁机械效应的作用下,引起内部磁畴在地球磁场中作畴壁的位移,甚至是不可逆的重新取向排列,主要由磁弹性能的形式来抵消应力能的增加,从而使奥氏体304不锈钢管内部产生高于地球磁场强度的磁场强度。以上分析说明,奥氏体304不锈钢管材料表面磁场强度的变化,是材料内微观组织变化和应力集中共同作用的结果。利用磁记忆检测技术有可能通过监测奥氏体304不锈钢管表面的磁场变化来诊断材料的性能。

 2. 马氏体相分布与磁场强度分布关系

  a. 平板试样拉伸试验

  平板试样拉伸形变的不同阶段,形变诱发产生的马氏体相在试样内具有不同的分布规律，图中未形变线表明奥氏体304不锈钢管试样内各处基本没有马氏体相的存在。图均匀形变阶段时试样内的马氏体相含量略有增加,马氏体相在试样内分布比较均匀。随拉伸形变量的增加,试样发生不均匀的塑性变形,沿检测方向,约在125mm附近出现明显颈缩。在颈缩区间马氏体相含量迅速增大,马氏体相集中分布在颈缩位置(图3中颈缩阶段线)。而远离颈缩处,马氏体相增加量较少,在材料中的分布仍然比较均匀。继续拉伸,在颈缩段约128mm附近发生断裂,断口处马氏体相迅速增多,此时马氏体相分布曲线如图中断裂线所示,马氏体相主要集中分布在断口附近,且在断口位置含量最大,远离断口位置马氏相含量增加较少、分布均匀。

 图为奥氏体304不锈钢管试样拉伸形变前后,试样表面磁场强度分布曲线。图中未变形试样表面的磁场强度约为-50A/m左右,与测试地点的地磁场强度相等。在均匀形变阶段,试样表面的磁场强度出现了一定的波动,但波动幅值较小。发生颈缩后,由图可见,试样表面非颈缩段的磁场强度向负值方向缓慢增加,但在颈缩位置,沿检测方向大约125mm(颈缩位置)附近,磁场强度发生急剧的波动,磁场强度波动幅值达54A/m。继续拉伸至断裂时,断口位置磁场强度波动更加剧烈,断口附近磁场变化幅值达895A/m。对比图可见,在拉伸形变的不同阶段,试样表面的磁场强度分布特征与马氏体相分布规律具有明显的对应关系。拉伸形变使奥氏体304不锈钢管发生马氏体相变,从而引起材料表面磁场强度的变化。均匀变形阶段,试样内各处应力大小基本相等,形变诱发产生的马氏体相在材料内分布均匀,试样表面的磁场强度仅出现小幅波动。试样发生颈缩后,颈缩处对应材料的应力集中区,该处马氏体相变量增加显著,同时颈缩位置的磁场强度波动幅值较大。继续拉伸变形,在颈缩处的应力集中程度进一步增大,直至材料发生断裂,断口处马氏体相含量最大,集中分布在断口附近,该处的磁场强度波动幅值也最大?？杉?材料表面磁场强度的分布特征能反映奥氏体304不锈钢中的应力集中情况和马氏体相的分布情况。

 b. 双边切口试样拉伸试验

 双边切口试样在拉伸形变过程中马氏体相分布曲线如图所示。由于在切口处形成应力集中,马氏体相转变主要集中在切口附近。图中随着试样拉伸伸长量的增加,切口处马氏体相含量迅速增大。并且马氏体相比较集中地分布在切口附近,而远离切口位置马氏体相仅有少量的增加,这些部位的马氏体相分布比较均匀。

 与马氏体相分布规律的变化相对应,双边切口试样表面的磁场强度分布曲线也发生着相应的变化。由图中的线磁场强度分布曲线变化情况可以看到,切口附近磁场强度出现的波动较大,而远离切口位置磁场强度波动比较平缓。随着试样拉伸伸长量的增加,切口附近磁场强度波动的幅值增大,马氏体相含量越多,试样表面的磁场强度波动幅值越大。

以上实验结果表明,在奥氏体304不锈钢管中的应力集中部位,马氏体相变剧烈,材料表面的磁场强度波动幅度较大。运用磁记忆技术检测奥氏体304不锈钢管材料表面的磁场强度分布特征,可以反映材料内部马氏体相变分布规律,尤其是在应力集中部位,磁场强度会发生显著的波动。

三、结论

 1. 奥氏体304不锈钢管拉伸形变过程中产生位错的增殖,引发马氏体相变,并在材料中形成应力集中区。由于马氏体相具有铁磁性,导致奥氏体304不锈钢管也发生了磁性转变,从而使磁记忆检测技术应用于奥氏体304不锈钢管的检测成为可能。

 2. 奥氏体304不锈钢管拉伸形变过程中,材料表面磁场强度分布特征与材料内马氏体相的分布规律具有明显的对应关系。应力集中程度越大,马氏体相变量越多,材料表面的磁场强度波动幅值越大。